| 一种钕铁硼磁体表面高耐蚀防护涂层的制备方法 | |
夏原 ; 高方圆
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| 2021-08-24 | |
| Rights Holder | 中国科学院力学研究所 |
| Abstract | 本发明实施例涉及一种钕铁硼磁体表面高耐蚀防护涂层的制备方法，通过等离子特性参数的检测与反馈控制，交替沉积形成的Al/Al2O3多层膜结构，有效的减少了涂层的微缺陷，均匀致密的Al2O3层阻断了贯穿涂层的晶界，实现了钕铁硼磁体耐腐蚀性能的显著提高；同时提高了Al涂层的表面硬度，可有效防止因表面划伤而导致的涂层失效。另外，该方法还解决现有制备技术中面临的沉积速率低，结构难控制以及涂层厚度受限等问题，保障了工业化生产过程中的工艺稳定性和可重复性。同时，超强的耐腐蚀特性可实现在高盐度气候中长期使用，尤其适用于海上风能电机中的钕铁硼永磁体材料，将会带来巨大的经济和社会效益。 |
| Application Date | 2020-03-27 |
| Application Number | CN202010228017.8 |
| Patent Number | CN111304611B |
| Claim | 1.一种钕铁硼磁体表面高耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，包括： 步骤100、预处理：对钕铁硼磁体以及镀膜设备的真空室进行清洗； 步骤200：等离子体参数设定：采用高频磁控溅射技术清洗Ti靶，采用中频磁控溅射技术清洗Al靶，通过等离子体发射光谱反馈系统获取靶面等离子体的发射光谱，选取Al396nm作为监测谱线，并设定所述Al-396nm的谱线强度； 步骤300、复合耐蚀涂层制备：采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向所述钕铁硼磁体施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向所述钕铁硼磁体加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对所述Al靶进行溅射，同时向所述真空室通入氧气，交替沉积得到多层结构的氧化铝涂层； 其中，所述复合耐蚀涂层制备：采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向所述钕铁硼磁体施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向所述钕铁硼磁体加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对所述Al靶进行溅射，同时向所述真空室通入氧气，交替沉积得到多层结构的氧化铝涂层，包括： 步骤301、刻蚀：开启Ti靶前挡板，使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射2～10min；其中，设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-800～-1000V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs； 步骤302、除气：关闭溅射电源，给基体加载正向脉冲偏压，电子轰击除气处理1～10min，重复301、302，直至此循环过程达到2次至10次；其中，设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；正偏压设定为200～800V，脉冲频率为10～100Hz； 步骤303、沉积结合层Ti：使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射1～8min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-150～-250V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs， 镀层厚度为0.06～0.2μm； 步骤304、沉积多层膜Al/Al2O3：步骤3041、使用中频磁控溅射电源，开启Al靶， 设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz； 步骤3042、关闭Al靶前挡板，溅射清洗阴极靶5～10min；打开挡板，持续溅射1～20min，Al镀层厚度为0.06～2μm； 步骤3043、在反馈控制系统中设定Al-396nm处谱线强度为5％～95％任意值；开启氧气通路，气体流量计根据实时的等离子体参数对通入量进行动态调节，直至谱线强度稳定在参数设定值；整个调整过程需要1～10min，氧气的通入量为0～20sccm； 步骤3044、固定Al谱线强度值不变，持续溅射2～80min，Al2O3镀层厚度为0.2～6μm，关闭氧气通路；重复步骤3042-3044，直至此循环过程达到2-10次。 |
| Language | 中文 |
| Classification | 发明授权 |
| Status | 有效 |
| Note | 授权 |
| Country | 中国 |
| Agency | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) |
| Document Type | 专利 |
| Identifier | http://dspace.imech.ac.cn/handle/311007/88085 |
| Collection | 先进制造工艺力学实验室 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 夏原,高方圆. 一种钕铁硼磁体表面高耐蚀防护涂层的制备方法. CN111304611B[P]. 2021-08-24. |
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