高焓非平衡环境下防热材料表面特性的科学测试与评价是准确预测飞行器热载荷、热防护材料选择与结构设计的关键。材料表面离解原子数密度与物理化学进程密切相关,由于在高焓非平衡流场中实现防热材料表面原子数密度定量测量难度极大,且有效测量手段异常匮乏,高焓非平衡流场与防热材料特性耦合作用机制仍缺乏清晰认知。为深入探究防热材料表面气-固耦合作用机制,本研究基于发射/吸收光谱融合测量方法,并利用大功率高频感应风洞提供高焓等离子体流场环境,针对典型碳基复合材料开展实验验证。碳基复合材料加热时间为92 s,气流焓值为20 MJ/kg,驻点压力为1.8 kPa。实验获得的光谱结果与宏观规律具有一致性,表明本研究提出的辐射/吸收融合光谱诊断方法具有应用于防热材料与高焓非平衡流高温界面耦合效应研究的潜力。